吡啶-3-磺酸的检测方法
1. 使用设备：深圳普分科技双泵液相色新葡萄京手机版
2. 药剂：1):甲醇10瓶（色谱纯500ml）； 2):乙腈10瓶（色谱纯500ml）3):庚烷磺酸钠1瓶；4):冰乙酸1瓶；5):三乙胺1瓶； 6):碳酸钠1瓶； 7):磷酸二氢钾1瓶； 8):季胺盐1瓶；9):烟酸标准品1盒(3~5瓶/盒，20mg/瓶)； 10): 吡啶-3-磺酸标准品1瓶(500g)
2.色谱条件：1):C18色谱柱：5μm 250mm×4.6mm；2):检测波长为：261nm；3):流动相：0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相A，甲醇为流动相B，按下表梯度进行洗脱； 4)溶剂：流动相A；5):流速：1.0ml/min。
3.梯度如下表：
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时间（分钟） |
流动相A（%） |
流动相B（%） |
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0 |
100 |
0 |
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7 |
100 |
0 |
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7.1 |
10 |
90 |
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9 |
10 |
90 |
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9.1 |
100 |
0 |
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20 |
100 |
0 |
4.具体试验操作：
取适量试样，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相A适量，振摇，使充分溶解，加流动相A稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取工作对照品适量，精密称定，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含吡啶-3-磺酸2.5?g的溶液，作为对照品溶液。以0.05mol/L的磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相A，甲醇为流动相B，按上表梯度进行洗脱，检测波长为261nm。取对照品溶液、供试品溶液各20μl注入液相色新葡萄京手机版，记录色谱图。
5.配置
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名称 |
规格 |
数量 |
备注 |
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紫外检测器 |
190-700nm |
1台 |
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高压输液泵 |
0-10ml/min |
2台 |
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梯度混合器 |
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1套 |
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手动进样阀 |
配20ul定量环 |
1套 |
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C18色谱柱 |
250mm*4.6 |
1根 |
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溶剂托盘 |
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1台 |
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色谱工作站 |
反控型 |
1套 |
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梯度工具包 |
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1套 |
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超声波清洗机 |
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1台 |
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溶剂过滤器 |
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1套 |
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无油真空泵 |
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1台 |
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有机滤膜 |
0.45um |
1包 |
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水系滤膜 |
0.45um |
1包 |
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有机滤器 |
0.45um |
1盒 |
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水系滤器 |
0.45um |
1盒 |
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辅助仪器 |
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名称 |
规格 |
数量 |
备注 |
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分析天平 |
0.1mg |
1台 |
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移液枪 |
单道，可调，容量1-10ml，精度0.1ml |
1只 |
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移液枪枪头 |
1ml、2ml、5ml、10ml |
各一包 |
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电脑 |
台式机，带PCI扩展槽 |
1套 |
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打印机 |
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1套 |
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